Главная » Книги и журналы

1 ... 25 26 27 28 29 30 31

п

			о

Напряжение

Рис. 14.6. Влияние величины напряжений на вязкость смолы:

/ - ньютоновская жидкость, 2 - полиэфирная смола, тиксотропироваиная бентонитом, 3 - полиэфирная смола, тиксотропироваиная коллоидальным кремнием (2, 3 - неньютоновские жидкости)

Поэтому, измеряя вязкость тиксотропных композиций, следует принимать во внимание ее неньютоновские свойства, т. е. измерять при одновременном интенсивном движении частиц.

Наиболее распространенные методы измерения вязкости.

1. Измерения в вискозиметре Гепплера (PN-55/C-89051). Метод заключается в измерении времени падения стального либо стеклянного шарика в калиброванной стеклянной трубке, заполненной исследуемой композицией. Используя внешний обогрев и шарики разных диаметров, можно определять вязкость от 0,6 до 80 ООО сП в интервале температур - 60... -f 150° С. Измерение при комнатной температуре выполняется достаточно просто. Время падения шарика составляет 30...300 с. Затруднительной является промывка вискозиметра до и после каждого измерения. Более трудоемкими являются измерения зависимости от температуры, которые требуют использования специальных термостатов.

2. Метод вискозиметра Брукфилда^[110] основан на измерении силы торможения, возникающей в композиции при вращении погруженного в ней с постоянной скоростью диска. Силу торможения определяют по натяжению пружины, один конец которой соединен с осью диска, а другой с валом электродвигателя. Вместе с осью двигателя вращается круговая шкала с обозначениями вязкости, стрелка указателя вращается вместе с осью диска. Положение стрелки, определяемое деформацией пружины, пропорционально вязкости среды. При смене измерительного диска можно изменять диапазон измеряемых вязкостей в пределах 1...10 сП. Этот метод имеет ряд преимуществ: широкий диапазон температур при измерении вязкости, возможности проведения непрерывных измерений непосредственно в резервуаре, в котором происходит процесс герметизации, возможность замеров в тиксотропных композициях. В Польше этот метод находит применение при герметизации методом обволакивания (гл. 9).

3. Измерение вязкости с помощью стакана Форда* (PN-64/C-81508) или стакана Энглера сводится к определению времени вытекания заданного объема жидкости из стакана, имеющего форму воронки с точно определенньш размером выходного отверстия. Измерения проводятся быстро, но точность их невысока. Используется метод главным об-

1 Метод стандартизован в США (ASTMD 2I96-63T),

2 Метод стандартизован в США (ASTMD 1200-58).

разом для измерения вязкости эмалей и лаков, которые имеют малую вязкость (30 .200 сП).

4.. Наиболее совершенным является метод, основанный на автоматическом измерении времени затухания ультразвуковых колебаний, возбуждаемых в среде электромагнитным вибратором. Прибор такого типа производится в ПНР фирмой UNIPAN (рис. 14.7). Он состоит из зонда - датчика вязкости и аналогового преобразователя. Датчик представляет собой пермаллоевое кольцо, прикрепленное к корпусу точно в узле колебаний. На верхнюю часть кольца коаксиально с ним надета катушка, через которую пропускают импульсы, приводящие к изменению длины кольца. После затухания импульса колебания кольца постепенно прекращаются. В свою очередь переменные напряжения, возникающие в кольце, возбуждают переменный магнитный поток, индуцирующий в катушке э. д. с. Эти явления имеют экспоненциально затухающий характер.

Между коэффициентом затухания колебаний а, вязкостью среды 1) и ее плотностью р существует следующая зависимость:

a=fel/*]P

где k - коэффициент, зависящий от материала и размеров кольца. Сигналы от датчика поступают на аналоговый преобразователь, который'вычисляет коэффициент затухания, значение которого отображается на шкале измерительного прибора или записывается на перфоленту. Зная плотность жидкости, можно легко определить ее вязкость. Измерения проводятся очень быстро и могут вестись непрерьгоно при помещении датчика в резервуар устройства, предназначенного для герметизации. Имеющиеся зонды позволяют выполнять измерения в интервале температур - 90... -j- 340° С.

С помощью такого прибора можно не только измерять вязкость, но и регулировать ее в процессе герметизации. При превышении граничного значения вязкости сигналы преобразователя могут приводить в действие механизм регулирования вязкости или удаления смолы, если возникает опасность ее преждевременной желатинизации.

		Matlem Poland
		Unipan q
	11.1 yNuJu, . ...-

/ Г /

sj J J

- /-

Рис. 14.7. Измерение вязкости ультразвуковым вискозиметром:

--подключение зонда; 2 -сосуд с исследуемым материалом; 3 -зонд; 4 -термостат; 5 - вибрирующее кольцо; 6 - измерительный прибор; 7 - переключатель диапазонов; S, S - калибровка

1лта-г5оом1ч

?-г1Гт -2РЗгмм

3,5НПа-тВмм

1,75МПП-Э65т

0,875 ma-Wm

Рис. 14.8. Исследование текучести пластмасс:

.п - конструкция пресс-формы, б - пресс-форма и от- прессованные спирали

Текучесть. При герметизации материалами, обрабатываемыми при низком давлении, вместо вязкости измеряют текучесть. Повсеместно используется метод спирали [99, 121] (рис. 14.8). Для эпоксидных смол прессование происходит при температуре 149 ± 3° С и давлении 7 + 0,2 МПа (70 ± 2 кгс/см). Скорость подачи массы 10 см/с. Время отверждения указывается поставщиком. Количество массы выбирается так, чтобы избыток ее был не более З...3,5 мм, что соответствует примерно 20 г массы. Последовательно приготовляемые навески не должны отличаться более чем на 0,2 г, а полученные спирали - на 2%. Для эпоксидных масс получаются спирали длиной 20... 120 см. Большая текучесть гарантирует более полную опрессовку и малые напряжения.

Для оценки текучести эпоксидных порошков, которые все шире используются для герметизации вихревым напылением, таблетизи-рующимися П9рошкообразньми компаундами (Е-РАК) и т. п., измеряют длину следа, полученного от таблетки массой 0,5 и 1 г, диаметром 12 мм. При измерениях таблетка помещается на алюминиевой плитке, установленной под углом 45 или 63° в термостате с температурой 140 или 150 ± Г С. За длину следа принимается расстояние, на которое растекается плавящаяся эпоксидная масса до ее отверждения, измерения проводятся в течение 4,5 мин. При повторном измерении длины следов не должны отличаться более чем на 4 мм.

14.4. КОРРОЗИОННОЕ ДЕЙСТВИЕ ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ

Универсальный метод исследования электрохимической коррозии устанавливает стандарт DIN53489. Образец в виде пластины толщиной 4 мм (штампованной, литой или полученной другими способами) помещается в приборе (рис. 14.9). Во время измерения образец можно брать только пинцетом или рукой в перчатке из материала, не оказывающего вредного воздействия (например, из полиэтилена). Если об-

к

Рис. 14.9. Прибор для исследования коррозионного воздействия электроизоляционных материалов (а) и исследуемый образец (б):

J - электроды; 2 - фольга; 3 - образец материала; 4 - пружина; 5 - ось; 6 - прижимной гинт; 7 - корпус из электроизоляционного материала; S - фиксирующие пластины; 9 - липкая лента

		1 -L

Рис. 14.10. Измерение коррозионного воздействия материалов, используемых для алюминиевых конденсаторов:

t - термостат; 2 - алюминиевый стакан; 3 - электролит; 4 - алюминиевая фольга 99,99%; 5 - исследуемый материал; 6 -липкая полиэфирная лента

разец очень тонкий (например, пленка), со- son

ставляют пакет толщиной более 1 мм и вставляют его между двумя удерживающими пластинами из полистирола или полиметилмета-крилата так, чтобы образцы выступали примерно на 0,5 мм (см. рис. 14.9). Пакет скрепляется клейкой лентой.

Поверхность, которая должна соприкасаться с электродом, подвергается механической обработке для достижения необходимого класса чистоты. Размеры образца зависят от размеров прибора. Образец с помощью плоской пружины прижимается давлением 0,1 МПа к двум электродам, размещенньш на расстоянии 10 мм и имеющим ширину 10 мм. Прибор и клейкая лента должны быть выполнены из материалов, не вызывающих коррозии (полистирол, полиметилметакрилат), электроды изготовляют из латуни М63, на которой и проверяется коррозионное действие массы.

Латунные электроды перед установкой в приборе очищают от окислов и обезжиривают в трихлорэтилене или бензине и протравливают в течение 15 с при температуре 15...25° С в растворе H0SO4 (.1,82 г/см ) - 73% -f HNO3 (1,33 г/см ) - 26% -f NaCl - 0,5% и сажа 0,5%.

После травления фольга промьгеается в проточной воде. Процесс травления и промывки повторяют до тех пор, пока фольга не станет матовой. После этого фольгу промывают в спирте и высушивают. Затем образец вместе с прибором помещается в камере с определенными климатическими условиями. В течение всего времени нахождения прибора в камере к электродам подводится выпрямленное напряжение 100 ± 5 В; переменная составляющая не должна превышать 1%. Стандартные испытания проводятся при температуре 42...45° С в течение 96 ч. После испытаний поверхности электродов осматривают через лупу с 2,5-кратньм увеличением. При осмотре на электроде с положительным потенциалом могут быть обнаружены продукты коррозии зеленого или красного цвета, помутнение, налет; на электроде с отрицательным потенциалом также могут появляться цветные пятна. Результаты испытаний сравнивают со шкалой коррозии (табл. 14.1). При исследовании коррозионного воздействия па другие металлы метод травления и шкала оценок должны быть изменены.

Существует модификация описанного метода. Для сокращения времени испытаний в качестве электродов используются полоски металлизированного диэлектрика (полиэфирной смолы).

Появление коррозии приводит к быстрому разрушению покрытия, толщина которого не превышает 1 мкм.

Другой быстрый метод оценки коррозионного воздействия основывается на заливке или запрессовывании в массе тонкого медного про-

Т а б л п ц а л 4.1. Таблица оценок коррозионного воздействия синтетических масс на латунь (DIN)

	Толщина образца, мм		К
Признак коррозии

Без изменений

Слабый налет

Слабое покраснение (Ьцинкование)

Сильное покраснение, продукты коррозии в виде небольших зеленых пятен

Катод

Без изменений

Слабое покраснение в виде мелких точек или штрихов

Покраснение на большей площади

Появление отдельных черных точек при частичной окраске как для 1,4

п.

pi ц

Продолжение табл. 14.1

	Толщина образца, мм
Признак коррозии

Увеличение числа черных пятеи, цвет поверхности как для 1,4

Черные пятна, соединяющиеся с большим числом пятеи, как для 1,4

Почти вся поверхность черная с небольшими коричневыми участками

Черная окраска выходит за границы стыка с исследуемым материалом, отдельные коричневые точки

водника и измерении увеличения электрического сопротивления, вызванного коррозией, в процессе нахолщения такого образца в камере влажности или другой агрессивной атмосфере [72]. Для некоторых материалов применяют специальные методы. Чаще всего измеряют [76, 80, 101} электропроводность и рН водной вытяжки, а также концентрацию некоторых ионов в этой вытяжке (Ci , Fe+, SO4 и т. п.).

У материалов, используемых для уплотняющих прокладок электролитических конденсаторов, контролируется, например, коррозионное действие масс на алюминиевую фольгу, помещенную в электролит. Алюминиевую фольгу располагают между пластинками исследуемого материала, обматывают клейкой полиэфирной лентой и погружают образец в алюминиевый сосуд с электролитом (рис. 14.10). Испытания проводятся при 85° С. К фольге подводится положительный, а к сосуду отрицательный потенциалы источника с напряжением 50 В. После 100 ч образец демонтируется и подвергается осмотру. При этом недопуг стимы следы коррозии, налет и т. д.

14.5. ИЗМЕРЕНИЕ ЧИСЛА ПОР В ТОНКИХ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЯХ [75]

Эти измерения проводятся в основном для контроля свойств покрытий, применяемых для защиты полупроводниковых приборов. Метод основан на наблюдении выделяющихся через отверстия в покрытии

=ш пузырьков водорода при погружении испытуемого образца в ванну с безводньм метанолом (рис. 14.11). Наблюдение ведется с помощью микроскопа с 50-кратным увеличением. Одновременно с перемещением водорода в направлении анода можно видеть движение коллоидных частиц окиси меди в направлении пор образца. Эти частицы группируются вокруг отверстий на поверхности, примерно в 100 раз превышающей их размер, облегчая тем самым фиксацию отверстий и их подсчег.

Ванна размерами 45 X 45 X 6,35 мм с исследуемым образцом устанавливается на диэлектрической пластине и помещается на столике микроскопа. Анод, выполненный из петли провода диаметром около 3 мм, устанавливается в держателе, допускающем его точное перемещение в вертикальном направлении и удобное наблюдение за исследуемым образцом. Анод может быть выполнен из Си, Ni, Au, Pb, нихрома и т. п. При исследовании покрытий из полимеров, таких, как кремнийорганические составы, полипараксилилен, эпоксиды, полиуратены и т. п., последние наносятся на диск из нержавеющей стали.

Рис. 14.11. Схема устройства для исследования пористости тонких покрытий:

1 - металлический электрод;

2 - метанол; S - латунный позолоченный сосуд; 4 - исследуемый образец покрытый электроизоляционным материалом; 5 - металлическая пластина (катод)

14.6. ИЗМЕРЕНИЕ ВЛАГОПРОНИЦАЕМОСТИ

Наиболее простой способ измерения влагопроницаемости основан на гравиметрическом методе контроля массы исследуемого образца с помощью прибора, изображенного на рис. 14.12. В приборе находится около 0,7 мл воды. Прибор закрыт круглым образцом исследуемого материала толщиной 1...1,5 мм.

Перед установкой образец шлифуется так, чтобы глубина рисок на его поверхности не превышала 1 мкм. Для сведения к минимуму зазоров между поверхностью образца и поверхностью фланцев прибора между ними устанавливается те()лоновая прокладка, а прижимаемые поверхности дополнительно покрываются смазкой. Прибор и образец скрепляются восемью винтами, взвешиваются и устанавливаются в эксикатор, наполненный сухим CaClg. Эксикатор помещается в термостат. В течение 500... 1000 ч прибор взвешивается с интервалом в несколько часов и вычисляется убыль массы образца. Проникновение влаги вычисляется по формуле

р = шlFtp,

где Ар - разница давления паров воды в приборе и окружающей среде, AG - убыль массы образца, г; - толщина образца, см; F - поверхность, через которую проникают пары; t - продолжительность испытаний, ч.

, Метод этот прост, но трудоемок, так как требуется время, измеряемое сотнями, а иногда и тысячами часов для получения ощутимой убы-

- Ф40------

,-Ф15 - - I

Ф15 h. -

Рис. 14.12. Прибор для измерения влагопроницаемости синтетических материалов

Рис. 14.13. Аппаратура для измерения влагопроницаемости с применением изотопов:

/ - сосуд с водой, меченной трнтнем: 2 - исследуемый образец; 3 - баллон с метаном: 4 - клапан; 5 - селикагель; С - счетчик изотопов: 7 - измеритель мощности дозы; 8 - самописец; 9 - вы-мораживатель; J0 - выход в атмосферу; - уплотнение из воска

ЛИ массы. Поэтому разработаны методы более быстрых измерений. При измерении влагопроницаемости через герметизирующую пленку [ПО] достаточной чувствительностью обладает метод, основанный на применении радиоактивного трития [77]. В камере, закрытой мембраной из исследуемого образца (рис. 14.13), находится насыщенный раствор КС1 в смеси с радиоактивной водой (радиоактивность^ 0,002... ...0,1 Ки/г). Радиоактивная вода, проникающая через исследуемый образец, захватывается струей метана, вместе с которым она попадет в измерительную полость изотопного счетчика, подсчитывающего число импульсов в минуту. Коэффициент влагоприницаемости, г/(ч м^), вычисляется по формуле

Р = 1,05 2,22 10 Fta,

щер - поверхность образца, м^;/ - коэффициент счетчика; t-время измерений, ч; а - активность воды.

В начале измерений наблюдается постепенное увеличение числа импульсов, что соответствует периоду насыщения образца радиоактивной водой, и только по истечении нескольких десятков часов наступает стационарный режим, когда число абсорбированных и покидающих образец частиц становится одинаковым. В этот момент измерения можно закончить. При контроле проникновения радиоактивной воды через пропиленовую пленку толщиной 0,405 мм стационарный режим наступает через 24 ч при величине коэффициента влагопроницаемости 0,002 г/ (м^ ч). Однако этим методом можно пользоваться только в лабораторных условиях, пригодных для работы с изотопами.

Разработаны и другие методы измерений проникновения влаги через герметизирующие материалы. Принцип одного из них [53] поясняется рис. 14.14. Частицы воды, проникающие через исследуемый образец 2 из пространства 3 с контролируемой атмосферой и темпера-

4

I и

5 I

---1

Рис. 14.14. Схема аппаратуры для определения влагопроницаемости через толстые покрытия:

I - диффузионная камера; 2 - исследуемый образец; 3 - зона регулируемой температуры; 4 - сухой воздух; 5 - электронный датчик влажности; 6 - измерительный прибор: 7 - самописец; 8 -ротаметр; 9 -тройник; М -раствор соли; -вытяжка; /2- сухой нли влажный

турой, захватываются потоком сухого воздуха 4 и направляются к чувствительному датчику влажности 5. Влажность протекающего через прибор воздуха, фиксируемая измерительным прибором 6 и записываемая самописцем 7, пропорциональна коэффициенту влагопроницаемости. Первоначально влажность воздуха возрастает, а после насыщения образца влагой сохраняется неизменной. Зная влажность и скорость воздуха, измеряемую ротаметром 8, а также контролируемую в зоне 3 температуру, можно найти коэффициент влагопроницаемости исследуемого образца.

14.7. ИЗМЕРЕНИЕ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ

Как указывалось в гл. 3, выбор герметизирующего материала с необходимыми теплофизическими свойствами (например, теплопроводностью) часто является залогом успешного решения задачи. Поэтому быстрое измерение этого параметра имеет большое значение при разработке новых процессов герметизации. Описанные в некоторых зарубежных руководствах методы измерений являются слишком сложньми. Разработан ряд, возможно, менее точных, но зато более быстрых методов.

Метод сравнения. Образец исследуемого материала и два эталонных образца, изготовленных из материала с известным коэффициентом теплопроводности, сжимаются с усилием около 400 кПа (4 кгс/см). Образцы должны иметь одинаковые размеры поверхностей, одна сторона которых соприкасается с подогревателем, а другая - с теплоотводом (рис. 14.15). Измеряется падение температуры для исследуемого и эталонных образцов.

1 ... 25 26 27 28 29 30 31